改进复型胶带测试方法
(ASTM D4417C / NACE SP287 / ISO 8503-5)

Michael Beamish,副总裁,DeFelsko

摘要

复制带法是一种值得信赖的方法,几十年来一直被世界各地的检测人员用于测量表面轮廓高度。以往的研究表明,该方法具有很高的精确度和准确性,但复杂的抛光技术以及在某些测量范围内需要平均两种不同等级的复制带的要求,使该方法对一些用户来说具有挑战性。本文详细介绍了对该方法提出的两项修改建议:更新抛光工具和线性化测量刻度,以消除平均值的需要。为了确定这种更新方法的准确性和精确度,我们进行了一项研究,由 15 位具有不同经验的用户对一系列使用不同介质和轮廓高度喷砂的测试板进行测量。

关键字检测、涂层检测、Testex 胶带、仿制胶带、抛光、表面轮廓、表面粗糙度、ASTM D4417、NACE SP0287、ISO 8503-5

导言

在涂覆工业保护涂层之前,需要通过研磨或机械喷砂对基材进行处理。喷砂可去除基材上的轧垢和腐蚀,同时通过产生复杂的峰谷图案,增加基材的表面积,减轻峭壁的冲击力1。

这些额外的峰谷称为表面轮廓,根据磨料尺寸、磨料形状、磨料成分、喷射压力、喷嘴孔径以及喷嘴相对于表面的位置等因素而变化。

几十年来,确保足够的表面轮廓一直是质量控制的共同要求。从历史上看,具有理想表面轮廓的面板是在工作开始时制作的,检查人员将其作为触觉和视觉比较的基准。随后,市场上出现了商业化的比较板,具有一系列标准化的样品表面轮廓,可用于比较。虽然商用比较板与以前的方法相比有了很大改进,但它们只是一种定性方法,需要依靠检查员的判断来进行判定。  

20 世纪 70 年代,出现了另一种测量表面粗糙度的方法:Testex 复制带。仿形带由可压缩泡沫和不可压缩的胶布基材组成,胶布基材上粘有带孔的粘胶标签,可接触到泡沫/胶布。将复制带粘在喷砂表面上,然后将一个一端带有球形球的手持工具压在泡沫/胶片的胶片面上,将泡沫推入表面,最终形成负片复制。然后将复制带从表面移除,并测量泡沫/塑料薄膜的高度。减去麦拉基底的厚度,就可以确定泡沫复型的高度,从而确定峰谷表面轮廓高度。

图 1:抛光工艺概览

复制带工艺提供了一种快速、廉价、可在现场使用的定量方法。这种方法很快得到普及,50 年后的今天,它仍然是最受欢迎的表面粗糙度测量方法之一。

保护涂层行业常用的复制带有三个 "等级":粗胶带适用于 20 - 50 µm(0.8 - 2 密耳)之间的型材,X-粗胶带适用于 40 - 115 µm(1.5 - 4.5 密耳)之间的型材,X-粗增强胶带适用于 70 - 150 µm(4 - 6 密耳)之间的型材。

确定复制磁带准确性的历史尝试

早在 1987 年,美国国家腐蚀工程师协会(后改为 NACE International,后改为 AMPP)2 就曾试图确定复制带的准确性和精确度。1987 年的研究比较了 7 名操作员对 14 块面板进行的复制带测量和使用聚焦表面轮廓峰谷的显微镜进行的测量。在 14 个案例中,有 11 个案例的复制带测量结果和聚焦显微镜测量结果的置信度在 95% 的范围内(两个标准偏差)。两种测量技术的平均差为 4.5 微米(0.18 密耳)。操作员测量的平均标准偏差为 5.4 μm (0.21 mils),95% 置信区间为 ±10.8 μm (0.42 mils)。

2012 年,ASTM D01.46 分会进行了一次后续循环研究,目的是确定按照 ASTM D44173 使用的复制带的可重复性和准确性。11 个实验室的 3 名操作员对 5 个面板进行了测量,每个面板共进行了 33 次复制带测量。根据面板的不同,测量的重复性(95% 置信区间)在 ±5 至 10 μm 之间(0.2-0.4 密耳)。

由于不存在可追溯的表面轮廓测量标准,因此确定精度是一项挑战。就其本质而言,喷砂表面轮廓是随机的,因此试图生成可溯源的标准是不切实际的。因此,D01.46 分会决定使用 D4417 方法 D(拖曳测针)作为参考方法。拖曳式测针轮廓仪是测量表面形态的行业标准方法,更重要的是,它是可溯源的,可使用参考标准进行校准。这些仪器的精度很高,通常规定的精度低于 1 μm(0.04 密耳)。

图 2:拖曳式测针轮廓仪

拖曳式测针轮廓仪使用的是可深入表面轮廓的细尖测针。通过在表面上拖动测针并记录测量数据,可以捕捉到表面轮廓的二维轨迹。ASTM D4417 方法 D 将 Rt(沿 12.5 毫米(1/2 英寸)评估长度的最高峰和最低谷之间的距离)作为适当的参数。

由于喷砂轮廓的随机性,这种方法的精度很低,因为沿细线遇到的轮廓只能有限地代表整个表面。不过,可以通过对多次测量取平均值来提高精度。

使用这种 "相对精度 "方法,确定了复制带方法的精度约为±8 μm(0.3 密耳)。

2023 年,笔者尝试复制 2012 年的研究结果。虽然经验丰富的复制带用户能够在一定程度上复制结果,但经验不足的用户在复制结果时却遇到了很大困难。

线性化

众所周知,复制带在其范围的低端(泡沫完全压缩)和高端(峰值高度大于泡沫厚度)会产生非线性反应。

由于磁尺的响应越来越非线性,测量结果也越来越不准确。为了解决这个问题,Testex 对胶带的有效范围设定了保守的限制。对于 "X-粗",范围为 63um 至 115um(2.5 至 4.5 密耳)。对于 "粗",范围为 20 至 38 微米(0.8 至 1.5 密耳)。在 "X-粗 "的上限(115 微米,或 4.5 密耳)和 "粗 "的下限(20 微米,或 0.8 密耳)会出现小的误差。在两个等级之间的重叠区域,必须采用不便的平均程序,即用 "粗 "和 "X-粗 "胶带读取读数并取平均值。

如 ASTM 循环测试所示,这种平均程序利用的材料和做法已经成为仪器的一部分,但却降低了准确度和精确度。对于某些检查员来说,这种方法也会造成不便和混淆,从而增加测量误差的风险。

制造商根据 ASTM 循环数据分析和后续研究进行的实验表明,复制带的线性误差与被测表面轮廓高度相关。例如,一块测量 Rt 为 50 μm(2.4 密耳)的面板,在使用复制带测量时,其测量值始终为 64 μm(2.6 密耳)。通过对各种喷砂轮廓进行大量测量,可以量化复制带测量范围内的线性误差,从而得出校正系数,应用于读数以提高精度,并省去繁琐的平均程序。

图 3:线性化修正示意图

烧制工具

复制带方法包括使用抛光工具将胶布/泡沫压入喷砂轮廓。抛光工具是一种简单而廉价的施压工具,但要求操作人员掌握正确的技术,以正确抛光仿制带。如果用力不足,未压缩的泡沫区域会残留,测得的结果也会偏高。如果用力过猛,表面的峰值会穿过泡沫进入 Mylar 背衬,导致测量结果偏低。虽然经验丰富的操作员可以学会使用一致且正确的力度,但对于新老检验员来说,抛光过程仍然具有挑战性且不一致。

图 4:目前用于复制胶带法的抛光工具

为了让各种经验水平的用户都能获得更高的精度,我们制作了一种精密的抛光工具,如图 5 所示。它由一个装有弹簧球的塑料外壳组成。弹簧经过校准,当工具按压在表面上时,会在球上施加一个已知的、一致的力。

与现有方法类似,如图 6 所示,将工具放在仿制胶带上,以交替模式移动,直到仿制泡沫完全压缩,呈现出一致的 "鹅卵石纹 "外观。抛光后,仿制胶带上不应有条纹或痕迹。

图 5:改进后的精密抛光工具底图。

无论操作员施加多大的力,钢质抛光球都能施加一致的力,从而消除了过度压缩复制带和将表面轮廓的峰值推入背衬材料的风险。只要复制带的整个区域都被烧光,并且在烧光时工具的底面与复制带接触,也就消除了烧光不足的风险。

图 6:正在使用改进后的精密打磨工具打磨复制胶带

目标

本研究的目的是确定复制带法的准确性,该方法通过精密力烧结工具和线性化/校正因子进行增强,使用可溯源参考方法(拖拽式测针轮廓仪)测量 Rt(峰谷轮廓高度)。

实验程序

为确保研究在真实的现场条件下完成测试样品的喷丸处理,我们从商业渠道购买了一套 38 块 3" x 5" 的标准钢板。四组共八块钢板分别用钢丸、钢砂、煤渣和石榴石喷砂,六块钢板用氧化铝喷砂。每组面板都使用一系列磨料进行喷砂,以产生一系列喷砂轮廓。两块铝板和两块钢板还使用了业余级喷砂装置,在较低压力下使用超氧化铝磨料进行喷砂,以产生适合测试低范围粗级复制带的精细轮廓,该范围低于通常用于工业应用的范围。到达实验室后,根据 ASTM D4417 方法 D,使用测针轮廓仪(Mitutoyo SJ-201 S/N 801624)测量了八次 Rt,对每块面板进行了初步评估。

在初步评估的基础上,选择了 22 块代表不同 Rt 值和磨料类型的面板进行研究,并用字母表示。然后使用测针轮廓仪对每块面板的 Rt 值进行了 12 次额外测量,以提高 Rt 测量值的统计可信度:

身份证
媒体类型
Rt
S
AM40/70-50
0.7
T
AM40/70-50(铝面板)
0.9
V
AM40/70-50(铝面板)
1.2
C
不锈钢弹丸 ES-300
1.6
F
煤渣 30/60
1.6
I
MG 25 砂砾
2.0
O
不锈钢弹丸 ES-300
2.1
B
不锈钢弹丸 ES-300
2.3
2.7
R
煤炭 30/60
K
石榴石色 30/60
2.9
H
MG 25 砂砾
3.0
Q
石榴石色 30/60
3.1
E
煤渣 12/40
3.8
J
石榴石色 30/60
3.9
L
煤渣 12/40
4.0
MG 25 砂砾
4.2
A
钢丸 S230
4.5
M
煤渣 12/40
4.8
P
MG 25 砂砾
5.1
D
煤渣 12/40
5.4
G
MG 25 砂砾
5.7
X
煤渣 12/40
5.8
W
氧化铝氧化铝 16 粒度
7.4
表 1:用于研究的测试面板

为了进行测试,作者从同事中招募了 17 名测试对象。我们努力使他们代表不同的人口统计学特征和使用复制带的经验。有几位受试者在本研究之前从未使用过复制胶带:

参与者 ID
11
研究前复制磁带的使用情况
> 500
12
> 500
13
25-50
14
25-50
15
25-50
16
10-25
17
0
18
50-100
19
25-50
20
21
10-25
0
0
22
23
0
24
0
25
0
26
10-25
27
10-25
表 2:研究参与者及其经验水平概览

这项研究分为两部分,以缩短操作员参与研究的时间。在第一部分研究中,使用 X-Coarse 胶带测量了 15 个面板。在研究的第二部分,使用粗复制胶带测量了 6 块面板,使用 X-Coarse Plus 复制胶带测量了 6 块面板。(有些面板使用了多个等级的胶带)。X-Coarse 胶带是测试的重点,因为它是最受欢迎的等级,其范围能够测量常见的喷砂轮廓。

图 7 所示的工作站配备了测试所需的所有材料,包括测试面板、所需等级的复制带、打磨工具、千分尺、笔记本电脑(用于观看教学视频和记录结果)、蜡纸(用于保存已打磨的复制带)和纸张(用于根据需要清洁千分尺砧)。

图 7:进行研究的站点

为了保持一致性,本研究的作者录制了一段 11 分钟的教学视频:

  • 用一分钟检查仪器
  • 一分钟回顾复制带的工作原理
  • 用一分钟复习模拟千分尺的操作和清洁
  • 用一分钟回顾电子表格和数据录入过程
  • 一分钟解释如何打开、处理和存储测试面板
  • 用两分钟时间解释抛光工具和抛光过程
  • 用一分钟时间说明如何测量烧制的复制品卷尺
  • 三分钟时间,通过重复测量来回顾整个过程。

测试按照 ASTM D4417 方法 C 进行,但前面提到的线性化和改良的灼烧工具除外。每位参与者都被要求对仿制胶带进行打磨,直到打磨出一致的灰色图案,没有白点或打磨痕迹为止。我们提供了烧制过的胶带样本,以展示正确烧制和不正确烧制仿制胶带的示例。在面板的指定区域烧制了两块仿制胶带,并使用千分尺进行了测量。随后,作者按照制造商的说明,在数据处理阶段对这些测量结果取平均值。根据现有的制造商说明,如果两个读数相差超过 5 微米(0.2 密耳),则进行第三次测量,并与最初两次测量中最相似的一次取平均值。

成果

X 粗级仿制胶带

总共烧制了 510 块复制带,进行了 255 次测量。下图 8 汇总了研究中 X-Coarse 复制带部分的测量结果。黄色条带代表线性化测量的 95% 置信区间,每个操作员的测量结果都用特定颜色标出。

图 8:每位研究参与者的测量结果与拖动式测针的 Rt 值对比图,线性化曲线和 95% 的置信区间用黄色阴影标出。

标准偏差和标准误差(相对于测得的 Rt)分别用于衡量特定面板上操作者之间的可重复性和每个面板的总体测量偏差。

身份证
媒体类型
拖曳测针 Rt µm (mils)
复制带 St.
复制带标准误差 µm (mils)
T
AM40/70-50(铝面板)
2.8 (0.11)
C
不锈钢枪弹 ES-300
2.3 (0.09)
F
煤渣 30/60
0.5 (0.02)
I
MG 25 砂砾
3.0 (0.12)
O
不锈钢弹丸 ES-300
1.0 (0.04)
B
不锈钢弹丸 ES-300
0.80 (0.03)
所有面板
4.0 (0.16)
23 (0.9)
2.7 (0.11)
41 (1.6)
3.0 (0.12)
41 (1.6)
2.8 (0.11)
51 (2.0)
4.2 (0.17)
53 (2.1)
1.2 (0.05)
R
煤渣 30/60
69 (2.7)
2.9 (0.11)
2.5 (0.10)
K
石榴石色 30/60
74 (2.9)
3.5 (0.14)
2.8 (0.11)
H
MG 25 砂砾
76 (3.0)
3.2 (0.13)
2.3 (0.09)
Q
石榴石色 30/60
79 (3.1)
3.0 (0.12)
2.0 (0.08)
E
煤渣 12/40
97 (3.8)
3.5 (0.14)
2.5 (0.10)
J
石榴石色 30/60
99 (3.9)
2.6 (0.10)
2.4 (0.09)
2.8 (0.11)
N
MG 25 砂砾
107 (4.2)
58 (2.3)
钢丸 S230
114 (4.5)
2.1 (0.08)
3.8 (0.15)
4.1 (0.16)
M
煤渣 12/40
122 (4.8)
3.3 (0.13)
2.8 (0.11)
2.1 (0.08)
2.8 (0.11)
A
表 3:每个面板的标准偏差和标准误差(与拖曳测针测得的 Rt 比较

这些结果表明,平均精度(定义为平均标准偏差的两倍)为 ±5.6 微米(0.22 密耳)。这表示操作员之间的结果有多相似,也被称为 "再现性"。

标准测量误差为 ±4.0 µm (0.16 mils)。因此,95% 的置信区间为 ±8.0 µm (0.32 mils)--通常被认为是测试方法的准确度。值得注意的是,255 次测量中的每一次都在±8 µm(0.32 密耳)范围内。

粗级仿制胶带

在粗粒度研究中,共烧制了 177 条复制带,进行了 89 次测量。测量结果汇总如下图 9 所示。黄色条带代表线性化测量的 95% 置信区间,每个操作员的测量结果都用特定的颜色表示。

图 9:每位研究参与者的测量结果与拖动式测针的 Rt 值对比图,线性化曲线和 95% 的置信区间用黄色阴影标出。

标准偏差和标准误差(相对于测得的 Rt)分别用于衡量特定面板上操作者之间的可重复性和每个面板的总体测量偏差。

身份证
媒体类型
拖曳测针 Rt µm (mils)
复制带 St.
复制带标准误差 µm (mils)
S
AM40/70-50
5 (0.2)
T
AM40/70-50(铝面板)
2.8 (0.11)
V
AM40/70-50(铝面板)
1.2 (0.05)
C
不锈钢弹丸 ES-300
0.8 (0.03)
F
煤渣 30/60
0.5 (0.02)
I
MG 25 砂砾
1.3 (0.05)
所有面板
3.7 (0.14)
19 (0.7)
1.3 (0.5)
24 (0.9)
1.3 (0.5)
30 (1.2)
2.4 (0.09)
40 (1.6)
2 (0.08)
41 (1.6)
1.9 (0.08)
50 (2.0)
2.3 (0.09)
1.9 (0.07)
表 4:每个面板的标准偏差和标准误差(与拖曳测针测得的 Rt 比较

这些结果表明,平均精度(定义为平均标准偏差的两倍)为 ±1.9 微米(0.07 密耳)。这表示操作员之间的结果有多相似,也被称为 "再现性"。

标准测量误差为 ±3.7 µm (0.14 mils)。 因此,95% 的置信区间为 ±8 µm (0.32 mils)--通常被认为是测试方法的准确度。值得注意的是,89 次测量中的每一次都在±8 µm(0.32 密耳)范围内。

X-Coarse Plus 级仿制胶带

在研究的 X-Coarse Plus 等级部分,共烧制了 210 块复制带,进行了 105 次测量。测量结果汇总如下图 10。黄色条带代表线性化测量的 95% 置信区间,每个操作员的测量结果都用特定的颜色表示。

尽管面板 W 的 Rt 为 189µm(7.4 密耳),超过了 X-Coarse Plus 复制胶带的最大 150µm(6.0 密耳)范围,但还是被纳入了本阶段的研究。尽管做出了很大努力,但仍很难买到 Rt 在 6.0-7.0 范围内的面板,因此决定对具有次高轮廓的面板 W 进行评估。由于面板 W 远远超出了 X-Coarse Plus 复制带的范围,因此测量结果未计入总体精度或准确度数字中。面板 W 的测量结果表明,X-Coarse Plus 复制胶带的最大范围可能大于 150 微米(6.0 密耳),但要确定确切的最大范围,还需要对该范围内的面板进行进一步研究。

图 10:每位研究参与者的测量结果与拖动式测针的 Rt 值对比图,线性化曲线和 95% 的置信区间用黄色阴影标出。

标准偏差和标准误差(相对于测得的 Rt)分别用于衡量特定面板上操作者之间的可重复性和每个面板的总体测量偏差。

身份证
媒体类型
拖曳测针 Rt µm (mils)
复制带 St.
复制带标准误差 µm (mils)
J
石榴石色 30/60
3.1 (0.12)
N
MG 25 砂砾
2.1 (0.08)
M
煤渣 12/40
3.6 (0.14)
P
MG 25 砂砾
9.5 (0.37)
D
煤渣 12/40
2.4 (0.09)
X
煤炭 12/40
1.5 (0.06)
所有面板,不包括 W
99 (3.9)
3.2 (0.13)
106 (4.2)
3.8 (0.15)
30 (1.2)
5.0 (0.20)
131 (5.1)
4.8 (0.19)
138 (5.4)
3.3 (0.13)
148 (5.8)
W
氧化铝氧化铝 16 粒度
189 (5.8)
5.7 (0.23)
11.8 (0.47)
3.3 (0.13)
3.9 (0.15)
4.9 (0.19)
表 5:每个面板的标准偏差和标准误差(与拖曳测针测得的 Rt 比较

这些结果表明,平均精度(定义为平均标准偏差的两倍)为 ±7.8 微米(0.30 密耳)。这表示操作员之间的结果有多相似,也被称为 "再现性"。

标准测量误差为 ±4.9 µm (0.19 mils)。 因此,95% 的置信区间为 ±10 µm(0.38 密耳)--通常被认为是测试方法的准确度。105 次测量中有 100 次在 ±10 µm(0.38 密耳)范围内。

结论

本研究对测量表面粗糙度的复制带方法进行了小幅更新,即使用更新的抛光工具和校正测量结果的线性化方法。这两项更新似乎提高了测试方法的准确度和精确度,尽管操作人员的经验比以往的研究要少得多。

这项研究的结果与 D01.46 委员会之前进行的 ASTM ILS 测试结果相似,但比较起来更有优势。据推测,改进后的灼烧工具足以抵消操作员相对缺乏的经验(新操作员和经验丰富的操作员得出的结果在统计学上没有显著差异),从而降低了整体变异性。此外,还假设线性化过程提高了复制带范围上限和下限的重复性和准确性。

根据这项研究,提出以下准确度和精确度声明:

复制带等级
精确度
粗略的
准确性
± 2 微米(± 0.1 密耳)
± 8 微米(± 0.3 密耳)
X-Coarse
± 6 微米(± 0.2 密耳)
± 8 微米(± 0.3 密耳)
X-Coarse Plus
± 8 微米(± 0.3 密耳)
± 10 微米(± 0.4 密耳)

致谢

作者感谢 KTA-Tator 公司在准备本研究使用的测试面板时提供的帮助。

参考资料

  1. S.G. Croll,"表面粗糙度曲线及其对涂层附着力和腐蚀保护的影响:综述",《有机涂层进展》148 (2020) 105847
  2. NACE RP0287-2002,"磨料表面粗糙度的现场测量7"(德克萨斯州休斯顿:AMPP)
  3. ASTM D4417-21A,"现场测量喷砂清理钢表面轮廓的标准测试方法"(宾夕法尼亚州西康肖霍肯:ASTM)。